去氧胆酸

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猪去氧胆酸甲酯的应用

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猪去氧胆酸甲酯的应用

发布日期:2021-04-29 作者: 点击:

  1)用于制备猪去氧胆酸。取100ml圆底烧瓶,依次加入猪去氧胆酸甲酯(4.5g),NaOH固体1.1g),乙醇30ml,水1ml,于80℃下搅拌回流反应20h,TLC监测反应完毕后,减压回收溶剂至干,得淡黄色固体,加水30ml,在剧烈搅拌下加10%稀盐酸调pH至1.5,析出大量固体。

  继续在常温下搅拌0.5h,过滤,滤饼用10%稀盐酸洗涤3次,水洗3次,得到块状白色固体去氧胆酸,于50℃下减压干燥8h,为4.5g。以乙酸乙酯重结晶,得到的白色晶体在红外灯下干燥至恒重后为4g,mp为200~201℃,即猪去氧胆酸,总收率45%。

  2)用于制备鹅去氧胆酸。加入4倍体积乙酸乙酯200mL溶解猪去氧胆酸甲酯,加入50mL浓度为12%的次氯酸钠溶液猪去氧胆酸,常温下搅拌反应6小时,静置分去下层水层,回收乙酸乙酯。加入1倍体积的水合肼50mL、1.5倍体积的乙二醇甲醚75mL和0.5倍质量的氢氧化钾25g,加热回流反应15小时以上,HPLC确认反应率98%以上。

  抽真空加热回收混合溶剂。加入4倍体积的甲醇200mL溶解,缓慢加入0.1倍质量的连二亚硫酸钠5g和0.2倍体积的溴液10mL鹅去氧胆酸,10~20℃搅拌反应4小时,80℃下常压回收甲醇。加入10倍体积的水500mL,加热至70℃,滴加10%的氢氧化钠溶液,维持pH值11~12,搅拌反应4小时。降温至30℃,滴加50%的稀硫酸调pH值3~4,搅拌结晶2小时,过滤得到鹅去氧胆酸49.7g(鹅去氧胆酸含量82.6%)。

本文网址:http://www.tagxsw.com/news/773.html

相关标签:去氧胆酸,猪去氧胆酸,鹅去氧胆酸

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