去氧胆酸

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你知道猪去氧胆酸甲酯的制备方法吗?

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你知道猪去氧胆酸甲酯的制备方法吗?

发布日期:2021-04-29 作者: 点击:

方法1:一种猪去氧胆酸甲酯制备方法,它包括以下步骤:

A,猪去氧胆酸的精制

  取猪去氧胆酸粗品,加入乙酸乙酯后去氧胆酸,加热回流1h,缓慢搅拌降温至0~5℃,结晶、过滤得到精制的猪去氧胆酸;

B,猪去氧胆酸甲酯化物的制备

  取步骤A精制得到的猪去氧胆酸,加入甲醇,然后按照猪去氧胆酸与甲磺酸的质量比为45~55:1加入甲磺酸猪去氧胆酸,25~30℃搅拌反应至反应完成98%以上,80℃下常压回收甲醇;接着加入甲苯,加热搅拌后,再加入碳酸钠溶液,搅拌反应1~2h后,静置分层,去除下层水层;抽真空加热回收甲苯,得到猪去氧胆酸甲酯化物。

方法2:取250ml圆底烧瓶,加入猪总胆汁酸粗品10g,无水甲醇50ml,98%浓硫酸0.7ml鹅去氧胆酸,于常温下搅拌反应24h,经TLC检测反应完毕,无原料残留后停止反应,向体系中加入无水NaHCO3固体调pH至中性,滤去无机盐,滤饼用甲醇洗涤,合并滤液及洗液,减压回收甲醇,得棕褐色粘稠物,加水50ml以溶解其中剩余的无机盐。

  再以乙醚分次提取有机物(50ml,30ml,20ml),合并有机相,分别以饱和NaHCO3溶液及饱和食盐水洗涤1次,无水Na2SO4干燥2h,过滤,减压蒸除乙醚,得到棕色粘稠状物11.4g,向烧瓶中加入苯30ml,于油浴锅80℃下溶解完全后停止加热,待自然冷却至室温后放入冰箱约16h鹅去氧胆酸,析出固体,过滤,滤饼以苯洗涤3次,得到类白色固体4.9g,再用苯进行重结晶,得到的白色粉末于红外灯下干燥至恒重,为4.5g,即猪总胆汁酸甲酯。

本文网址:http://www.tagxsw.com/news/772.html

相关标签:去氧胆酸,猪去氧胆酸,鹅去氧胆酸

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